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一种敌草快合成及精制工艺的制作方法

发布时间:2019-04-10 12:04:20    点击:


    敌草快,化学名字为1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二溴盐,是法国先正达生物学企业设计规划的一种非主动性触碰灭草剂和脱氧剂,也是现阶段全世界运用最普遍的灭草剂产品之一,全世界销量和需求量远不如草甘膦和百草枯。

    敌草快通常用以传导性触杀灭生性灭草剂,可快速被绿植机构消化,与土质触碰后迅速会丧失活性,多用以大田、种植园、非耕地、收种前等灭草之用,还可以作为土豆和红薯的茎叶催枯;在莎草科野草严重的地区,以敌草快和百草枯一块儿应用作用更强。敌草快通常以二溴盐的单水化学物质的方式存有,市面上的敌草快加工制剂多见30%的粉剂方式。

    一种合成敌草快的新工艺,其关键是根据偶联、碱解、萃取、环合、萃取、脱色等流程制取敌草快粉剂,操作步骤给出:

    偶联:将2氯吡啶 、溶剂DMAC 、催化剂三苯基膦 、锌粉 、氯化镍依次加入反应釜中,升温至65150℃,保温反应23h,随后抽样解析,其中2氯吡啶:溶剂DMAC:催化剂三苯基膦:

敌草快图片

    锌粉:氯化镍的品质之比=250140:350400:7570:6575:512;

    脱溶:流程经抽样解析,当2氯吡啶含量<0.6%时,反应结束,控制温度为150140℃,减压脱出溶剂DMAC,得固体物质;

    碱解:向步骤所得固体物质中加入22%氨水和硫酸铵升温至5065℃,碱解45h,碱解完成后加入甲苯得到碱解液,其中氨水、硫酸铵、甲苯与步骤中2氯吡啶的质量比8001000160350:8001500:250140;

    萃取:将步骤所得碱解液压滤,滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相;

    酸洗:将步骤所得甲苯相加入稀盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相;

    碱解:将流程所得水相加入适量氨水调整pH=78,压滤即得中间体2,2’联吡啶;环合:将二溴乙烷加入到上述步骤制得的中间体2,2’联吡啶中进行环合反应,并升温至120140℃回流1630h,然后对反应产物进行压滤,收集固体物质得到敌草快粗品,其中2,2’联吡啶与二溴乙烷的质量比为350400:30004000;

    萃取:向所述流程压滤获得的敌草快粗品中添加水溶解,萃取、分液,收集水相,用氨水调节水相的pH=78,再用甲苯萃取三次,搜集水相,合并水相后再用适当稀盐酸调整pH=46即得敌草快水溶液;

敌草快图片

    脱色:向所述流程所得敌草快水溶液中添加活性碳开展褪色,过滤,搜集滤液,获得敌草快水溶液;

    配制:所述流程所得敌草快水溶液依据需要敌草快水剂规范配置即得敌草快水剂成品。

    本发明公布了一种敌草快的制作方法 ,以敌草快溶液为原材料,以氯气为氧化剂氧化溴离子,转化成溴素与敌草快二氯盐,其中,溴素经蒸馏冷凝收购,残留的溴素和氯气根据通入气体、氢气、水蒸气或稀有气体吹扫后,获得敌草快。


 
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